頂空氣相色譜系列講座（5）

苯類化合物的頂空色譜分析

苯、甲苯、二甲苯均破壞人體的造血功能和神精系統(tǒng)，使人生再生障礙性貧血病，嚴(yán)重時造成死亡。根據(jù)TJ36-79行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，室內(nèi)空氣中最高允許含量：苯為40mg/m3；甲苯為100mg/m3；二甲苯為100mg/m3。血中苯>0.9μg/mL即達致死濃度。

研究了生物體內(nèi)苯類化合物的頂空色譜法的測試條件、回收率、線性關(guān)系、檢測限、等。水中回收率能達90%，肝中回收率能達80%，內(nèi)標(biāo)定量的變異系數(shù)(CV%)0.2-2.6，標(biāo)準(zhǔn)偏差(μg/mL)0.55-2.4，檢測限分別為：苯2μg/mL、甲苯10μg/mL、二甲苯30μg/mL。

儀器——sigma2B色譜儀，HS-6型頂空裝置（美國PE公司），CR-3A微處理機（日本島律）.

樣品制備——⒈標(biāo)準(zhǔn)溶液（V/V）：① 苯類標(biāo)準(zhǔn)液-苯:甲苯:二甲苯:乙苯（內(nèi)標(biāo)）= (0.6:1:3:4.6);② 內(nèi)標(biāo)溶液-乙苯:己烷 =（2:100）； ③苯類標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋液-苯類標(biāo)準(zhǔn)溶液:己烷 =1:25。

            ⒉對照樣品：① 陰性對照樣-稱0.5g（mL）空白臟器（肝或血等）加25μL己烷,再加0.5mL鹽水溶液（0.9%生理鹽水）；② 肝中陽性對照樣-稱取空白肝組織0.5g，加0.5mL生理鹽水溶液，再加25μL苯類標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋液；③ 水中陽性對照樣-取苯類標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋液25μL，加1.0mL生理鹽水溶液.

            ⒊待測樣品：準(zhǔn)確稱取0.500g（mL）死者臟器(肝、血等)或動物中毒兔臟器， 加25μL內(nèi)標(biāo)溶液，再加0.5mL生理鹽水溶液。