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固相萃取的影響因素有哪些？

作者： 2018年12月12日來源：全球化工設(shè)備網(wǎng) 瀏覽量：

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固相萃取技術(shù)是一種基于色譜理論的樣品前處理方法，它采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進(jìn)行富集、分離及純化。對比傳統(tǒng)的液-液萃取，固相萃取具有選擇性強(qiáng)、分離時間短、回收率高、不易乳化、有機(jī)溶劑用量少

固相萃取技術(shù)是一種基于色譜理論的樣品前處理方法，它采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進(jìn)行富集、分離及純化。對比傳統(tǒng)的液-液萃取，固相萃取具有選擇性強(qiáng)、分離時間短、回收率高、不易乳化、有機(jī)溶劑用量少及易于自動化等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛地應(yīng)用在水質(zhì)檢測、制藥、環(huán)境分析、食品分析及煙草分析等領(lǐng)域。

固相萃取的影響因素：

1、吸附劑

目前常用的吸附劑有正、反相吸附劑、離子交換吸附劑和抗體鍵合吸附劑等，試驗(yàn)時盡量選擇與目標(biāo)化合物極性相似的吸附劑，其用量大小與目標(biāo)物性質(zhì)(極性、揮發(fā)性)及其在水樣中的濃度直接相關(guān)。

2、洗脫溶劑

在固相萃取中，洗脫溶劑的選擇與目標(biāo)物性質(zhì)及使用的吸附劑有關(guān)，樓蔓藤等罔給出了常見有機(jī)溶劑的極性和洗脫強(qiáng)度，試驗(yàn)過程中可根劇被測物的物理、化學(xué)性質(zhì)選用。洗脫劑體積應(yīng)以淋洗完全為前提，體積最小的為最佳，可通過多次洗脫法(小體積)，根據(jù)回收率的變化曲線找到最佳的洗脫液體積，顯然，洗脫體積越小富集倍數(shù)越高。

3、保留體積

在加樣過程中，保留體積是固相萃取技術(shù)的關(guān)鍵因素之一。它代表了進(jìn)行痕量富集時能有效處理的水樣體積。根據(jù)色譜分析儀的最小檢出量和水樣中有機(jī)物的濃度，可以估算出欲富集的最小水樣體積。另外，樣液的pH值也影響樣品的吸附效率。

4、流速

流速的控制對固相萃取至關(guān)重要，流速過大將引起固相萃取柱的穿漏，流速太小則處理速度太慢。柱預(yù)處理過程中流速適中，保證溶液充分濕潤吸附劑即可，上樣和洗脫過程則要求流速盡量慢些，以使分析物盡量保留在柱內(nèi)或達(dá)到完全洗脫，否則會導(dǎo)致分析物流失，影響回收率的大小。尤其離子交換過程，進(jìn)行比較緩慢，應(yīng)采用較低的流速(0.5-2.0mL/min)。

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